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超高效液相色譜-串聯質譜法測定禽蛋中2種色素殘留
超高效液相色譜-串聯質譜法測定禽蛋中2種色素殘留
作者:楊梅,張姮婕,陳紅
( 成都市食品藥品檢驗研究院,四川成都610045)
1方法
1.1加麗素紅、加麗素黃含量測定
按照GB/T18970—2003《飼料添加劑10%β,β-胡蘿卜素-4,4-二酮(10%斑蝥黃)》及GB/T21516—2008《飼料添加劑10%β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯(粉劑)》方法,測定購買的加麗素紅、加麗素黃中斑蝥黃和β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯的含量。
1.2對照溶液的配制
斑蝥黃對照儲備液配制:精密稱取斑蝥黃對照品0.01g,加入0.1g BHT,用甲醇-三氯甲烷(9∶1,V/V)溶解并定容至100ml,濃度為100μg/ml,-20℃保存。
斑蝥黃對照系列溶液配制:臨用時,取配制的斑蝥黃對照儲備液,用含0.1%甲酸的乙腈稀釋制成5、20、50、100、200、1000ng/ml的系列溶液。
混合工作對照儲備液配制:臨用新制。精密稱取加麗素紅、加麗素黃各0.01g置25ml容量瓶中,加入0.1g BHT,加1ml 60℃水,超聲5min后,加15ml甲醇與2ml三氯甲烷,繼續超聲5min,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,過0.22μm尼龍微孔濾膜,取續濾液即得。斑蝥黃和β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯的濃度均為40μg/ml。
混合系列工作對照溶液配制:臨用時,取配制的混合工作對照儲備液,用含0.1%甲酸的乙腈稀釋制成含斑蝥黃和β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯分別為5、20、50、100、200、1000ng/ml的系列溶液。
1.3樣品前處理
禽蛋去殼后均質,取1.0g樣品于50ml離心管中,加入0.1g BHT和1ml丙酮,渦旋30s,加入20ml乙腈,渦旋1min,超聲(250W,53kHz) 30min,10000r/min離心5min,取上清液,加10ml乙腈飽和的正己烷渦旋1min,靜置分層后棄去上層正己烷層,下層溶液用5g無水硫酸鈉脫水后于40℃減壓蒸干。取Silica固相萃取柱(200mg,3ml),用3ml正己烷-丙酮(9∶1,V/V)活化,殘渣加2ml正己烷使溶解后將其轉至Silica固相萃取柱頂部,收集流出液,用6ml正己烷-丙酮(9∶1,V/V)洗脫,合并流出液,于40℃下氮氣吹至近干。用1ml含0.1%甲酸的乙腈溶解殘渣,過0.22μm尼龍微孔濾膜,濾液待分析。如樣品溶液中目標物含量過高(超出標準曲線范圍),應酌情稀釋。
1.4儀器條件

色譜條件:色譜柱:WatersACQUITYUPLCBEHC18色譜柱(2.1mm×50mm,1.7μm);柱溫40℃;進樣量1μl;流速0.3ml/min;流動相A為0.1%甲酸,流動相B為含0.1%甲酸的乙腈,梯度洗脫條件見表1。在上述色譜條件下,斑蝥黃反式、順式異構體保留時間分別為1.52、1.72min,β-阿樸-8’-胡蘿卜素酸乙酯保留時間為2.28min。斑蝥黃的量以順、反式異構體總量計。


質譜條件:離子源及掃描方式:電噴霧離子源(ESI),正離子模式,多反應監測(MRM);電離電壓3.5kV;離子源溫度150℃;脫溶劑氣溫度500℃;脫溶劑氣流量550L/h(氮氣);錐孔反吹氣流量50L/h(氮氣);碰撞室壓力4.01×10-3mbar(碰撞氣為氬氣);離子條件見表2。
 

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